标准
按无水与无溶剂物计算,含左氧氟沙星(按C18H20FN3O4计)应为 98.5%〜102.0% 。
性状
- 本品为类白色至淡黄色结晶性粉末,无臭。
- 本品在水中微溶,在乙醇中极微溶解,在乙醚中不溶;在冰醋酸中易溶,在0.lmol/L盐酸溶液中略溶。
比旋度
取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每lml中约含lOmg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度应为一92° 至一99°。
鉴别
- 取本品与氧氟沙星对照品适量,分别加右氧氟沙星项下的流动相溶解并稀释制成每lml中含0.Olmg与0.02mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照右氧氟沙星项下的方法试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰中左氧氟沙星峰(后)的保留时间一致。
- 取本品适量,加0.lmol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每lml中约含5ug 的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在226nm与294nm的波长处有最大吸收,在263nm的波长处有最小吸收。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1128图)一致。
检查
酸碱度
取本品,加水制成每lml中含lOmg的溶液,依法测定(通则0631),pH 值应为6.8〜8.0。
溶液的澄清度
取本品5份,分别加水制成每lml中含5mg的溶液,溶液均应澄清;如显浑浊,与2号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓。
吸光度
取本品5份,分别加水溶解并定量稀释制成每lml中含5mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在450mn波长处测定吸光度,均不得过0.1。
有关物质
取本品,精密称定,加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含1.Omg的溶液,作为供试品溶液,精密量取适量,用0.lmol/L盐酸溶液定量稀释制成每lml中含2ug 的溶液,作为对照溶液。精密量取对照溶液适量,用0.lmol/L盐酸溶液定量稀释制成每lml中约含0.2ug的溶液,作为灵敏度溶液。另精密称取杂质A对照品约15mg,置100ml量瓶中,加6mol/L氨溶液lml与水适量使溶解,用水稀释至刻度,摇勻,精密量取2ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为杂质A 对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸调节pH值至2)-乙腈(85:15)为流动相A ,乙腈为流动相B;按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟lml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E 对照品各适量,加0.lmol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每lml中约含左氧氟沙星l.Omg、环丙沙星和杂质E 各5ug的混合溶液,量取10u1注人液相色谱仪,以294nm为检测波长,记录色谱图,左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E 峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰之间的分离度应分别大于2.0 与2.5。量取灵敏度溶液10u1注入液相色谱仪,以294nm为检测波长,主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10。再精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A 对照品溶液各10u1,分别注人液相色谱仪,以294mn和238nm为检测波长,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质A(238nm检测)按外标法以峰面计算,不得过0.3% ,其他单个杂质(294mn检测)峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2% ) ,其他各杂质(294nm检测)峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5% ) 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
右氧氟沙星
取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含l.O mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取适量,用流动相定量稀释制成每lml中约含10ug 的溶液,离效液相色谱法(通则0512)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以硫酸铜D-苯丙氨酸溶液(取1>苯丙氨酸1.32g与硫酸铜lg ,加水1000ml溶解后,用氢氧化钠试液调节pH值至3.5)-甲醇(82:18)为流动相;柱温40°C,检测波长为294nm。取左氧氟沙星和氧氟沙星对照品各适量,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含左氧氟沙星lmg和氧氟沙星20ug的溶液,取注入液相色谱仪,记录色谱图,右氧氟沙星与左氧氟沙星依次流出,右、左旋异构体峰的分离度应符合要求。取灵敏度溶液20u1注人液相色谱仪,主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10。再精密量取供试品溶液和对照溶液各20u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图6 供试品溶液色谱图中右氧氟沙星峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0% )。
残留溶剂
取本品适量,精密称定,用内标溶液(称取丙酮适量,用0.5mol/L盐酸溶液稀释制成每lml中含0.Olmg的溶液)溶解并定量稀释制成每lml中含lOOmg的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为供试品溶液;另取甲醇和乙醉,精密称定,用内标溶液定量稀释制成每lml中含甲醇和乙醇分别为300ug和500ug的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液;照残留溶剂测定法(通则0861第一法)测定。以聚乙二醇(PEG-20M)(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为40°C;进样口温度为150°C;检测器温度为180°C;顶空瓶平衡温度为85°C;平衡时间为30分钟;取对照品溶液顶空进样,记录色谱图。丙酮峰、甲醇峰与乙醇峰之间的分离度均应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按内标法以峰面积比值计算,甲醇与乙醇的残留量均应符合规定。
水分
取本品,照水分测定法(通则0832第一法)测定,含水分应为2.0%〜3.0% 。
炽灼残渣
取本品lg,置铂坩埚中,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1% 。
重金属
取炽灼残渣项下的遗留残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
中文名 | 盐酸左氧氟沙星
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英文名 | Levofloxacin Hydrochloride
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别名 | 盐酸左氧氟沙星 洛氟沙星盐酸盐 左氧氟沙星盐酸盐 左氟沙星·盐酸盐 3-碘邻苯二甲酸酐 盐酸左氧氟沙星(标准品) 盐酸左氧氟沙星 177325-13-2 7H-吡啶并[1,2,3-DE]-[1,4]苯并噁嗪-6-羧酸盐酸盐 7H-吡啶并[1,2,3-de]-[1,4]苯并噁嗪-6-羧酸盐酸盐 (3S)-(-)-9-氟-2,3-二氢-3-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪基)-7-氧- (3S)-(-)-9-氟-2,3-二氢-3-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪基)-7-氧-7H-吡啶并[1,2,3-de]-[1,4]苯并嗪-6-羧酸盐酸盐 (3S)-(-)-9-氟-2,3-二氢-3-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪基)-7-氧-7H-吡啶并[1,2,3-de]-[1,4]苯并噁嗪-6-羧酸盐酸盐
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英文别名 | LEVOFLOXACIN HCL LevofloxacinHydrochloride LEVOFLOXACIN HYDROCHLORIDE Levofloxacin Hydrochloride carboxylic acid monohydrochloride -9-Fluoro-3-methyl-10-(4-methylpiperazin-1-yl) -7-oxo-3,7-dihydro-2H-[1,4]oxazino[2,3,4-ij]quinoline-6-carboxylic acid hydrochloride (S)-9-Fluoro-3-methyl-10-(4-methylpiperazin-1-yl)-7-oxo-3,7-dihydro-2H-[1,4]oxazino[2,3,4-ij]quinoline-6-carboxylic acid hydrochloride (3S)-9-fluoro-3-methyl-10-(4-methylpiperazin-1-yl)-7-oxo-2,3-dihydro-7H-[1,4]oxazino[2,3,4-ij]quinoline-6-carboxylic acid hydrochloride 3S)-9-Fluoro-2,3-dihydro-3-Methyl-10-(4-Methyl-1-piperazinyl)-7-oxo-7H-pyrido[1,2,3-de]-1,4-benzoxazine-6-carboxylic acid Monohydrochlori (3S)-9-Fluoro-2,3-dihydro-3-methyl-10-(4-methyl-1-piperazinyl)-7-oxo-7H-pyrido[1,2,3-de]-1,4-benzoxazine-6-carboxylic acid monohydrochloride
|
CAS | 177325-13-2
|
EINECS | 605-797-4 |
化学式 | C18H21ClFN3O4
|
分子量 | 397.83 |
InChI | InChI=1/C18H20FN3O4.ClH/c1-10-9-26-17-14-11(16(23)12(18(24)25)8-22(10)14)7-13(19)15(17)21-5-3-20(2)4-6-21;/h7-8,10H,3-6,9H2,1-2H3,(H,24,25);1H/t10-;/m0./s1 |
沸点 | 571.5°C at 760 mmHg |
闪点 | 299.4°C |
蒸汽压 | 6.7E-14mmHg at 25°C |
溶解度 | 碱水溶液 (微溶),DMSO (微溶,加热),甲醇 (微溶) |
存储条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
外观 | 固体 |
颜色 | White to Pale Beige |
MDL号 | MFCD03265511 |
海关编号 | 29349990 |
(3S)-(-)-9-氟-2,3-二氢-3-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪基)-7-氧-7H-吡啶并[1,2,3-de]-[1,4]苯并嗪-6-羧酸盐酸盐 - 标准
可信数据
按无水与无溶剂物计算,含左氧氟沙星(按C18H20FN3O4计)应为 98.5%〜102.0% 。
最后更新:2024-01-02 23:10:35
(3S)-(-)-9-氟-2,3-二氢-3-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪基)-7-氧-7H-吡啶并[1,2,3-de]-[1,4]苯并嗪-6-羧酸盐酸盐 - 性状
可信数据
- 本品为类白色至淡黄色结晶性粉末,无臭。
- 本品在水中微溶,在乙醇中极微溶解,在乙醚中不溶;在冰醋酸中易溶,在0.lmol/L盐酸溶液中略溶。
比旋度
取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每lml中约含lOmg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度应为一92° 至一99°。
最后更新:2022-01-01 11:35:45
(3S)-(-)-9-氟-2,3-二氢-3-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪基)-7-氧-7H-吡啶并[1,2,3-de]-[1,4]苯并嗪-6-羧酸盐酸盐 - 鉴别
可信数据
- 取本品与氧氟沙星对照品适量,分别加右氧氟沙星项下的流动相溶解并稀释制成每lml中含0.Olmg与0.02mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照右氧氟沙星项下的方法试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰中左氧氟沙星峰(后)的保留时间一致。
- 取本品适量,加0.lmol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每lml中约含5ug 的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在226nm与294nm的波长处有最大吸收,在263nm的波长处有最小吸收。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1128图)一致。
最后更新:2022-01-01 11:35:46
(3S)-(-)-9-氟-2,3-二氢-3-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪基)-7-氧-7H-吡啶并[1,2,3-de]-[1,4]苯并嗪-6-羧酸盐酸盐 - 检查
可信数据
酸碱度
取本品,加水制成每lml中含lOmg的溶液,依法测定(通则0631),pH 值应为6.8〜8.0。
溶液的澄清度
取本品5份,分别加水制成每lml中含5mg的溶液,溶液均应澄清;如显浑浊,与2号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓。
吸光度
取本品5份,分别加水溶解并定量稀释制成每lml中含5mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在450mn波长处测定吸光度,均不得过0.1。
有关物质
取本品,精密称定,加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含1.Omg的溶液,作为供试品溶液,精密量取适量,用0.lmol/L盐酸溶液定量稀释制成每lml中含2ug 的溶液,作为对照溶液。精密量取对照溶液适量,用0.lmol/L盐酸溶液定量稀释制成每lml中约含0.2ug的溶液,作为灵敏度溶液。另精密称取杂质A对照品约15mg,置100ml量瓶中,加6mol/L氨溶液lml与水适量使溶解,用水稀释至刻度,摇勻,精密量取2ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为杂质A 对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸调节pH值至2)-乙腈(85:15)为流动相A ,乙腈为流动相B;按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟lml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E 对照品各适量,加0.lmol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每lml中约含左氧氟沙星l.Omg、环丙沙星和杂质E 各5ug的混合溶液,量取10u1注人液相色谱仪,以294nm为检测波长,记录色谱图,左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E 峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰之间的分离度应分别大于2.0 与2.5。量取灵敏度溶液10u1注入液相色谱仪,以294nm为检测波长,主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10。再精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A 对照品溶液各10u1,分别注人液相色谱仪,以294mn和238nm为检测波长,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质A(238nm检测)按外标法以峰面计算,不得过0.3% ,其他单个杂质(294mn检测)峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2% ) ,其他各杂质(294nm检测)峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5% ) 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
右氧氟沙星
取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含l.O mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取适量,用流动相定量稀释制成每lml中约含10ug 的溶液,离效液相色谱法(通则0512)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以硫酸铜D-苯丙氨酸溶液(取1>苯丙氨酸1.32g与硫酸铜lg ,加水1000ml溶解后,用氢氧化钠试液调节pH值至3.5)-甲醇(82:18)为流动相;柱温40°C,检测波长为294nm。取左氧氟沙星和氧氟沙星对照品各适量,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含左氧氟沙星lmg和氧氟沙星20ug的溶液,取注入液相色谱仪,记录色谱图,右氧氟沙星与左氧氟沙星依次流出,右、左旋异构体峰的分离度应符合要求。取灵敏度溶液20u1注人液相色谱仪,主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10。再精密量取供试品溶液和对照溶液各20u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图6 供试品溶液色谱图中右氧氟沙星峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0% )。
残留溶剂
取本品适量,精密称定,用内标溶液(称取丙酮适量,用0.5mol/L盐酸溶液稀释制成每lml中含0.Olmg的溶液)溶解并定量稀释制成每lml中含lOOmg的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为供试品溶液;另取甲醇和乙醉,精密称定,用内标溶液定量稀释制成每lml中含甲醇和乙醇分别为300ug和500ug的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液;照残留溶剂测定法(通则0861第一法)测定。以聚乙二醇(PEG-20M)(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为40°C;进样口温度为150°C;检测器温度为180°C;顶空瓶平衡温度为85°C;平衡时间为30分钟;取对照品溶液顶空进样,记录色谱图。丙酮峰、甲醇峰与乙醇峰之间的分离度均应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按内标法以峰面积比值计算,甲醇与乙醇的残留量均应符合规定。
水分
取本品,照水分测定法(通则0832第一法)测定,含水分应为2.0%〜3.0% 。
炽灼残渣
取本品lg,置铂坩埚中,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1% 。
重金属
取炽灼残渣项下的遗留残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
最后更新:2022-01-01 11:35:47
(3S)-(-)-9-氟-2,3-二氢-3-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪基)-7-氧-7H-吡啶并[1,2,3-de]-[1,4]苯并嗪-6-羧酸盐酸盐 - 含量测定
可信数据
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵髙氣酸钠溶液(取醋酸铵4.Og和高氯酸钠7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸调节pH 值至2.2)-乙腈(85:15)为流动相;检测波长为294mn。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E 对照品各适量,加0.lmol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每lml中约含左氧氟沙星0.lmg,环丙沙星和杂质E 各5吨的混合溶液,取10u1注入液相色谱仪,记录色谱图,左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟,左氧氟沙星峰与杂质E 峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰之间的分离度应分别大于2.0与2.5。
测定法
取本品约50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用0.lmol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取lOul注人液相色谱仪,记录色谱图;另精密称取左氧氟沙星对照品适量,加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每lml中含0.lmg的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算供试品中的量。即得。
最后更新:2022-01-01 11:35:48
(3S)-(-)-9-氟-2,3-二氢-3-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪基)-7-氧-7H-吡啶并[1,2,3-de]-[1,4]苯并嗪-6-羧酸盐酸盐 - 类别
可信数据
最后更新:2022-01-01 11:35:48
(3S)-(-)-9-氟-2,3-二氢-3-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪基)-7-氧-7H-吡啶并[1,2,3-de]-[1,4]苯并嗪-6-羧酸盐酸盐 - 贮藏
可信数据
最后更新:2022-01-01 11:35:48
(3S)-(-)-9-氟-2,3-二氢-3-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪基)-7-氧-7H-吡啶并[1,2,3-de]-[1,4]苯并嗪-6-羧酸盐酸盐 - 左氧氟沙星片
可信数据
本品含左氧氟沙星(按C18H20FN3O4计)应为标示量的90.0%〜110.0% 。
性状
本品为薄膜衣片,除去包衣后,显白色至淡黄色。
鉴别
- 取本品细粉适量,加0.lmol / L 盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星(按C18H20FN304计)lmg的溶液,滤过,取续滤液适量,用流动相稀释制成每lml中约含左氧氟沙星(按C18H20FN304计)0.Olmg的溶液,作为供试品溶液;另取氧氟沙星对照品,加0.lmol / L 盐酸溶液溶解并稀释制成每lml中约含0.lmg 的溶液,精密量取适量,用流动相稀释制成每lml中约含0.02mg的溶液,作为对照品溶液。照左氧氟沙星右氧氟沙星项下的方法试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰中左氧氟沙星峰(后)的保留时间一致。
- 取本品细粉适量,加0.lmol /L盐酸溶液溶解并稀释制成每lml中约含左氧氟沙星(按C18H20FN304 计)10吨的溶液,滤过,取续滤液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在226nm和294nm波长处有最大吸收,在263nm的波长处有最小吸收。
检査
- 有关物质 取本品细粉适量,精密称定,加0.lmol / L 盐酸溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含左氧氟沙星(按C18H20FN304 计)1.Omg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液;照左氧氟沙星项下的方法测定,杂质A (238 nm检测)按外标法以峰面积计算,不得过标示量的0.3 % ,其他单个杂质(294mn检测)峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5 倍(0.3 % ),其他各杂质(294mn检测)峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3.5 倍(0.7 % )。
- 溶出度 取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法),以盐酸溶液(9— 1000 )900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时,取溶液10ml,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每lml中约含左氧氟沙星(按C18H20FN304计)5.5ug 的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401 ),在294nm的波长处测定吸光度;另精密称取左氧氟沙星对照品适量,加溶出介质溶解并定量稀释制成每lml中约含5.5ug的溶液,同法测定,计算每片的溶出量。限度为标示量80%,应符合规定。
- 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
含量测定
取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于左氧氟沙星,按C18H20FN304 计0.lg ),置100ml量瓶中,加0•lmol / L 盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用0.lmol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,照左氧氟沙星项下的方法测定,即得。
类别
同左氧氟沙星。
规格
按 C18H20FN304计(1) O.lg (2)0.5g
贮藏
遮光,密封保存。
最后更新:2022-01-01 11:35:49
(3S)-(-)-9-氟-2,3-二氢-3-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪基)-7-氧-7H-吡啶并[1,2,3-de]-[1,4]苯并嗪-6-羧酸盐酸盐 - 左氧氟沙星滴眼液
可信数据
本品含左氧氟沙星(按C18H20FN304 计)应为标示量的90.0%〜110.0%。
性状
本品为微黄色至淡黄色或淡黄绿色的澄明液体。
鉴别
- 取本品适量,用0.lmol /L盐酸溶液稀释制成每lml中约含左氧氟沙星(按C18H20FN304计)0.lmg的溶液,精密量取适量,用流动相定量稀释制成每lml中约含左氧氟沙星( 按计)0.Olmg的溶液,作为供试品溶液;另取氧氟沙星对照品适量,加0.lmol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每lml中约含0.lmg的溶液,精密量取适量,用流动相定量稀释制成每lml中约含0.02mg的溶液,作为对照品溶液。照左氧氟沙星右氧氟沙星项下的方法试验。供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰中左氧氟沙星峰(后)的保留时间一致。
- 取本品适量,用0.lmol / L 盐酸溶液稀释制成每lml中约含左氧氟沙星(按C18H20FN304计)5ug 的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在226nm和294nm的波长处有最大吸收。
检查
- pH 值应为6.0〜7.0 (通则0631)。
- 有关物质 精密量取本品适量,用0.lmol/L盐酸溶液定量稀释制成每lml中约含左氧氟沙星(按计)1.0mg的溶液,作为供试品溶液,照左氧氟沙星项下的方法测定,杂质A(238mn检测)按外标法以峰面积计算,不得过标示量的0.3 % ,其他单个杂质(294nm检测)峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5 倍(0.3 % ),其他各杂质(294nm检测)峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3.5 倍(0.7% ) 。
- 苯扎溴铵 如使用苯扎溴铵作为防腐剂,照高效液相色谱法(通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-三乙胺磷酸溶液(取三乙胺4ml和磷酸7ml,用水稀释至1000ml)(65:35 )为流动相;检测波长为 214nm。
- 测定法 取本品适量,用水定量稀释制成每lml中约含苯扎溴铵5ug的溶液,精密量取20u1注人液相色谱仪,记录色谱图;另取苯扎溴铵对照品适量,同法测定。供试品如含苯扎溴铵,按外标法以峰面积计算,应为标示量的80.0% 〜120.0% 。
- 渗透压摩尔浓度 渗透压摩尔浓度比应为0.9〜1.1(通则 0632)。
- 其他 应符合眼用制剂项下有关的各项规定(通则0105)。
含量测定
精密量取本品适量,用0.lmol/ L 盐酸溶液定量稀释制成每lml中约含左氧氟沙星(按C18H20FN304计)0.lmg的溶液,作为供试品溶液,照左氧氟沙星项下的方法测定,即得。
类别
喹诺酮类抗菌药。
规格
5ml:24.4mg(按 C18H20FN304 计)
贮藏
密封,遮光,室温保存。
最后更新:2022-01-01 11:35:50
(3S)-(-)-9-氟-2,3-二氢-3-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪基)-7-氧-7H-吡啶并[1,2,3-de]-[1,4]苯并嗪-6-羧酸盐酸盐 - 盐酸左氧氟沙星胶囊
可信数据
本品含盐酸左氧氟沙星以左氧氟沙星(按C18H20FN304计)计应为标示童的90.0 % 〜110.0 % 。
鉴别
- 取本品的内容物适量(约相当于左氧氟沙星,按C18H20FN304计10mg),置干燥具塞试管中,加丙二酸约lOmg与醋酐0.5ml,在水浴中加热5〜10分钟,溶液显红棕色。
- 取本品内容物适量,加0.lmol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每lml中约含左氧氟沙星(按C13H20FN304计)0.lmg的溶液,滤过,取续滤液适量,用流动相稀释制成每lml中含左氧氟沙星(按C18H20FN304计)0.01mg的溶液,作为供试品溶液;另取氧氟沙星对照品,加O.lmol /L盐酸溶液溶解并稀释制成每lml中约含O.lmg的溶液,精密量取适量,用流动相稀释制成每lml中含0.02mg的溶液,作为对照品溶液。照盐酸左氧氟沙星右氧氟沙星项下的方法试验。供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰中左氧氟沙星峰(后)的保留时间一致。
- 取本品的内容物适量,加水振摇使盐酸左氧氟沙星溶解,滤过,滤液显氯化物鉴别(1 )的反应(通则0301)。
检査
- 有关物质 取本品内容物适量,精密称定,加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含左氧氟沙星(按C18H20FN304)1.0 mg 的溶液,作为供试品溶液;照盐酸左氧氟沙星项下的方法测定,杂质A (238mn检测)按外标法以峰面积计算,不得过标示量的0.3 % 。其他单个杂质(294mn检测)峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍( 0.3 % ),其他各杂质(294nm检测)峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3.5倍(0.7% ) 。
- 溶出度 取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法),以盐酸溶液(9—1000)900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时,取溶液10ml,滤过,精密量取续滤液适量,用盐酸溶液(9—1000)定量稀释制成每lml中约含左氧氟沙星(按C18H20FN304计)5.5ug的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在294nm的波长处测定吸光度,另精密称取左氧氟沙星对照品适量,加盐酸溶液(9—1000)溶解并定量稀释制成每lml中约含5.5ug的溶液,同法测定,计算每粒的溶出量。限度为标示量80%,应符合规定。
- 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
含量测定
取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于左氧氟沙星,按C18H20FN304计0.lg ),置100ml量瓶中,加O.lmol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇勻,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用0.lmol /L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,照盐酸左氧氟沙星项下的方法测定,即得。
类别
同盐酸左氧氟沙星。
规格
按 C18H20FN3O4 计(1 )0.lg (2)0.2g(3)0.25g
贮藏
遮光,密封保存。
最后更新:2022-01-01 14:21:13